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Determinazione di pcb su matrice ambientale


Relazione finale sulla proposta progettuale realizzata e sugli obiettivi raggiunti
Sviluppo ed applicazione di metodiche analitiche per determinazione di:

  • policlorobifenili (PCB) in matrici ambientali (suoli e rifiuti) mediante quantificazione via GC-MS (gascromatografia con rivelatore massa);
  • policlorobifenili (Aroclor) mediante quantificazione via GC-ECD (gascromatografia con rivelatore ECD-detector a cattura di elettroni).

La presente relazione tecnica contiene:

  1. Dettaglio delle attività di sviluppo, applicazione e ottimizzazione di metodi normati svolte dal Ricercatore di Chimicambiente Srl
  2. Indicazione dei risultati raggiunti nell'arco temporale previsto (risultati analitici e ottenimento dell'Accreditamento ACCREDIA - unico ente in Italia che certifica i Laboratori di Prova - secondo Norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2005).
Il progetto di ricerca si basa sulla strutturazione ed applicazione di metodi normati esistenti nell'ambito chimico-fisico, al fine di ampliare i settori di interesse del laboratorio per il controllo di inquinati di ampia diffusione. Si è ottimizzata l'efficienza delle metodiche con un confronto ed elaborazione dei dati ottenuti in base alle diverse tecniche utilizzate per i trattamenti, dei campioni sottoposti ad analisi. Il laboratorio ha portato ad accreditamento ACCREDIA (secondo la UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2005) le prove suddette per aumentare il livello di qualità dei dati forniti ai clienti. L'attività svolta dal Ricercatore, viene dettagliata ripartendo gli interventi in 4 differenti fasi di sviluppo:
  1. FASE WP1: ANALISI DI FATTIBILITA
    1. Studio della normativa nazionale (D.lgs. 152-06, etc) per la valutazione delle sensibilità analitiche richieste;
    2. Studio dei metodi analitici normati (EPA 8270, EPA 8082, EPA 3550, EPA 3630);
    3. Valutazione delle eventuali problematiche che il laboratorio può incontrare nell'attuazione dei metodi normati (acquisizione materiali di riferimento certificati, standard interni, surrogati);
    4. Identificazione degli strumenti (GC-MS, GC-ECD) e delle attrezzature (rotavapor, sonicatore) che il laboratorio dovrà usare;
    La fase WP1 si è conclusa con la valutazione positiva della disponibilità e dell'eventuale approvvigionamento di materiali e metodi necessari per lo sviluppo del progetto; ciò ha permesso il passaggio alla fase successiva WP2 di preparazione dei campioni per le prime prove analitiche.
  2. FASE WP2: PREPARAZIONE DEI CAMPIONI
    In questa fase, le metodiche normate, sono state adattate all'esecuzione su campioni reali, è stata effettuata la valutazione tecnico-pratica delle migliori condizioni estrattive e strumentali e la stima delle eventuali possibilità di miglioramento analitico.
    Al termine di questa fase sono state individuate e perfezionate le metodiche analitiche che hanno ottenuto le migliori prestazioni in termini di recupero analitico, unitamente a una elevata velocità di indagine.
    1. Identificazione della strumentazione analitica per la determinazione dei PCB nei campioni di suoli: gascromatografo abbinato a detector ECD (GC-ECD) Perkin-Elmer Clarus 680
    2. Acquisizione degli standard di Aroclors segnalati nel metodo EPA 8082 (Aroclor 1016, 1221, 1232, 1242, 1248, 1254, 1260) e della colonna gascromatografica (Restek Rtx-PCB Cap. 30m x 0.25mm ID, 0.25um film)) adatta per ottenere la migliore separazione cromatografica dei picchi cromatografici relativi alle miscele di aroclors.
    3. Acquisizione degli standard di congeneri segnalati nel metodo EPA 8270 e della colonna gascromatografica (Restek 17-sil-MS 30 m x 0,25 mm; 0,25 um film), adatta per ottenere la migliore separazione cromatografica dei picchi cromatografici relativi ai singoli congeneri.
    4. Ottimizzazione dei parametri strumentali (temperatura dell'iniettore, programmata del forno colonne, temperatura della transfer-line, flusso e pressione del gas di trasporto e impostazione del moltiplicatore) e la selezione dei picchi di riferimento all'interno di ciascuna miscela Aroclor e congeneri.
    5. Esecuzione della curva di taratura per entrambi gli strumenti.
    6. Messa a punto delle fasi di estrazione e purificazione dell'estratto.
    La fase WP2 si è conclusa con la definizione dell'intera metodica analitica attraverso campionamento, estrazione, purificazione e indagine strumentale e ha permesso di passare alla fase successiva di valutazione delle prestazioni analitiche del metodo mediante confronto dei dati del Laboratorio con i risultati di prove interlaboratorio e di materiali di riferimento.
  3. FASE WP3: DETERMINAZIONE DELLA CONCENTRAZIONE
    1. Applicazione delle metodiche analitiche selezionate a campioni reali e campioni relativi a circuiti interlaboratorio. Valutazione dei dati ottenuti dalle prove analitiche su campioni reali.
    La fase WP3 si è conclusa positivamente con la valutazione dei dati provenienti da fonti esterne al laboratorio e ha permesso di passare alla fase finale di validazione del metodo (WP4) secondo la norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2005.
  4. FASE WP4: VALIDAZIONE DEI RISULTATI
    1. Validazione delle metodiche mediante valutazione statistica dei risultati di performance dei metodi applicati a campioni di riferimento (precisione, accuratezza, sensibilità, recupero, incertezze, dimostrazione di competenza iniziale, dimostrazione di competenza tra operatori, etc);
    2. Strutturazione della documentazione (testo del metodo, istruzioni operative) e validazione dei fogli di calcolo necessari per l'accreditamento: carte di controllo, quaderni di laboratorio, schede di registrazione;
    3. Valutazione delle prove durante la visita di sorveglianza Accredia;
    4. Ottimizzazione dei parametri strumentali (temperatura dell'iniettore, programmata del forno colonne, temperatura della transfer-line, flusso e pressione del gas di trasporto e impostazione del moltiplicatore) e la selezione dei picchi di riferimento all'interno di ciascuna miscela Aroclor e congeneri.
    5. Ottenimento dell'inserimento delle nuove prove nella lista delle prove accreditate.

In conclusione, il progetto interno ha permesso al laboratorio di implementare il proprio pannello analitico su due matrici (terreno e rifiuto) per la determinazione di inquinanti chimici di attuale interesse come i PCB e di ottenere Accreditamento ACCREDIA sulle metodiche sviluppate.
Il sostegno ottenuto con l'assegnazione del contributo ai sensi del DGR 1581 del 10/10/2016 - Azione 1.1.1 - Sostegno a progetti di ricerca alle imprese che prevedono l'impiego di ricercatori ( dottori di ricerca e laureati magistrali con profili tecnico-scientifici) presso le imprese, è stato determinante per il raggiungimento dell'obiettivo.

IMPORTO DI SPESA APPROVATO: € 70.950,00
IMPORTO REALIZZATO: € 64.867,20
CONTRIBUTO OTTENIBILE: € 32.433,61


Sostegno alle attività collaborative di R&S per lo sviluppo di nuove tecnologie sostenibili, di nuovi prodotti e servizi


Rete Innovativa Regionale (RIR) proponente il progetto VENETO GREEN CLUSTER
(riconosciuta con DGR n. 54 del 27/01/2017)
Soggetto giuridico rappresentante la RIR Green Tech Italy rete d'imprese
Via Pigafetta 40 Grisignano di Zocco Vicenza
Altre RIR coinvolte FORESTAOROVENETO
SINFONET
EUTEKNOS
Bando di riferimento POR FESR 2014-2020. Bando per il sostegno a progetti di Ricerca e Sviluppo sviluppati dai Distretti Industriali e dalle Reti Innovative Regionali
ASSE 1 "RICERCA, SVILUPPO TECNOLOGICO E INNOVAZIONE"
AZIONE 1.1.4 "Sostegno alle attività collaborative di R&S per lo sviluppo di nuove tecnologie sostenibili, di nuovi prodotti e servizi". DGR n. 1139 del 19 luglio 2017
Importo di finanziamento del progetto Spesa progetto: € 4.588.893,00
Contributo richiesto: € 2.660.365,80
Finalità del progetto Realizzare una piattaforma collaborativa fondativa e sostanziale per lo sviluppo del programma di Veneto Green Cluster
Dimostrare l'ampiezza degli ambiti di ricerca e innovazione che possono essere affrontati potenzialmente dalla RIR, conducendo a fattor comune le informazioni oggi disseminate in moltissimi ambiti e contesti nazionali o internazionali, quale prerogativa per ogni iniziativa credibile e sistemica nel settore.
Dimostrare con casi concreti e industrializzabili, come il processo di ricerca e sviluppo trova sintesi in una collaborazione proattiva tra Aziende e Università, verificabile con risultati puntuali e oggettivi, che dovranno essere raggiunti nel corso del triennio di durata del progetto, quindi pubblicati e disseminati; Validare scientificamente, sempre attraverso casi concreti e significativi, la piattaforma collaborativa tecnologica, con progetti di ricerca di diverso livello di "innovatività".
Fasi e attività relative allo sviluppo del progetto
  1. WP1 - Infrastruttura di ricerca e sperimentazione
    1. 1.1 Sviluppo della tecnologia Informativa di base del Portale (CMS) e dei servizi
    2. 1.2 Ricerca documentale, popolazione del database e indicatori (KPI)
  2. WP2 - Progetti di R&S dimostratori
    1. 2.1 Valorizzazione delle scorie di acciaierie
    2. 2.2 Recupero e riciclo del cartongesso in edilizia
    3. 2.3 Valorizzazione FORSU per impianto integrato "biogas e alghe"
    4. 2.4 Recupero plastiche eterogenee per asfalti modificati
    5. 2.5 Recupero molecole bioattive da scarti di frutta
  3. WP3 - Life Cycle Thinking
    1. 3.1 Applicazioni E-Lca, S-Lca, Lcc
    2. 3.2 Verifica e validazione della piattaforma collaborativa
Durata del progetto Avvio: 07/11/2017
Conclusione: 30/10/2020